Physikalische Analytik
Unsere Kernkompetenz ist die präzise und effiziente Bestimmung physikalischer Material- und Produkteigenschaften für Produktionskontrolle, Produktentwicklungen, Kundenbemusterungen sowie Patent- und Projektarbeiten. Dabei verfügen wir über besondere Expertise im Bereich Glas und Glaskeramik. Durch die regelmäßige Planung von und Teilnahme an Ringvergleichen und Drittmittelprojekten sowie Kooperation mit externen Instituten und Laboratorien entwickeln wir uns stetig weiter.
Typische Fragestellungen
Typische Fragestellungen
Thermophysik
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Statische und dynamische Bestimmung der thermischen Dehnung zwischen -180 °C und 900 °C
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Thermische Compaction
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Bestimmung der Transformationstemperatur
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Bestimmung der Viskositätskurve von Gläsern mittels Balkenbiege-, Fadenzieh- und Rotationsviskosimetrie bis 1750 °C
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Rheologie und dynamisch-mechanische Analyse (DMA) an Flüssigkeiten und Festkörpern zwischen - 80 °C und 1000 °C inkl. Bestimmung der Temperaturabhängigkeit des E-Moduls von Festkörpern
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Dichte
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Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) zwischen RT und 1650 °C
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Spezifische Wärmekapazität zwischen 20 °C und 1500 °C
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Simultane Thermoanalyse (DTA-TGA) zwischen RT und 1600 °C
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Temperaturleitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit zwischen 20 °C und 500 °C
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Kristallisationseigenschaften mittels Gradiententemperung sowie in situ mittels Heiztischmikroskopie
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Elastizitätsmodul, Torsionsmodul und Querkontraktionszahl bei Raumtemperatur
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Elektrische Eigenschaften von 180°C bis 800°C
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Impedanzspektroskopische Bestimmung des spezifischen Widerstandes und impedanzspektroskopische Messung der dielektrischen Eigenschaften (Permittivität, Verlustwinkel, spezifischer Widerstand) von Materialien zwischen 10mHz und 1MHz sowie zwischen -150°C und 350°C
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Resonanzbasierte Bestimmung der komplexen Permittivität (relative Permittivität und Verlustfaktor) verlustarmer Materialien nach der Split-Post-Dielectric-Resonator-Methode von 1,1GHz bis 15GHz sowie zwischen -40°C und +60°C, Bestimmung des Temperaturkoeffizienten der Eigenfrequenz TCf.
Blasen- und Gasanalytik
Glasfehleranalytik
- Blaseninhaltsanalytik mit Massenspektrometrie und Ramanspektroskopie O2, N2, CO2, Ar, SO2, CO, COS, H2S, H2, CH4, (He)
- Blasenzählung und Blasengrößenverteilung
- Korrelation von Blaseninhalten zu Produktionsprozessen, Blasenfehlerkataloge, Blasen-OCAP, trouble shooting und Support zur Verbesserung der Produktionsausbeute
- Laborexperimente zu Blasenentstehungsprozessen und Schmelzprozessen, Gasprofilmessung (EGA), Blasengrößenveränderung, Blaseninhaltsveränderungen
Gasanalytik
- Heliumlecktest für Pharmaprimärverpackungen (CCI-Container Closure Integrity Test), Dichtigkeitsprüfung, Leckage
- Restgasmessungen (RGA) im Vakuum mit Massenspektrometrie im Labor und als Produktkontrolle und Prozessoptimierung, Ausgasraten und Ausgasverhalten
- Partikelmonitoring im Reinraum Iso-Klasse 7/8
- Entwicklung von gasanalytischen und vakuumtechnischen Methoden
Online / Inline / Atline Analytik
- Entwicklung von analytischen Verfahren zur Prozesskontrolle, Qualitätskontrolle, Qualitätssicherung
Glaspräparation und mechanische Werkstatt (Komponentenfertigung)
Messtechnikentwicklung, Automatisierung und Sensorik
Methoden im Detail
Methoden im Detail
Viskosimetrie
Verfahren
Um den gesamten für die Glastechnologie wichtigen Viskositätsbereich von 1014,7 dPas bis 10-1 dPas messtechnisch erfassen zu können, verfügen wir über Messgeräte für die Rotations-, Fadenzieh- und Balkenbiegeviskosimetrie. Die Messungen erfolgen gemäß den entsprechenden Teilen der Normenreihe ISO 7884. Durch Verwendung des von der Physikalisch-technischen Bundesanstalt zertifizierten Viskositätsnormals „Standardglas I der DGG“ ist eine vollständige messtechnische Rückführung der Ergebnisse auf nationale Standards sichergestellt.Anwendungen
- Bestimmung der Viskositätsgesamtkurve und Parametrisierung der Messdaten mittels VFT-Funktion
- Ermittlung von Viskositätsfixpunkten: Verarbeitungstemperatur, Erweichungspunkt, Temperatur bei der Viskosität 1013 dPas. Die Fixpunkte können in der Regel auch einzeln bestimmt werden.
- Bestimmung des oberen und unteren Kühlpunktes (strain point, annealing point)
Schubstangendilatometrie
Verfahren
Schubstangendilatometer ermöglichen die hochgenaue Charakterisierung der thermischen Dehnung von Festkörpern. Da unser Probenaufkommen hauptsächlich von Gläsern, die in der Regel eine geringe thermische Dehnung aufweisen, sowie Nullausdehnungsmaterialien bestimmt wird, setzen wir nahezu vollständig auf eigenentwickelte Dilatometer, die große Probenlängen (100 mm) mit hochgenauen Wegaufnehmern und gering dehnenden Probenhalterungen kombinieren. Auf diese Weise können wir im Temperaturbereich zwischen -180°C und 900°C Messungen mit höchster Genauigkeit durchführen.Anwendungen
- Charakterisierung des thermischen Ausdehnungsverhaltens von Festkörpern, bei Gläsern bis zur dilatometrischen Erweichungstemperatur
- Echte statische Messung technologisch wichtiger Werte für den mittleren Ausdehnungskoeffizienten, z.B. im Intervall [20°C;300°C] nach ISO 7991. Dieses Verfahren vereint höchste Genauigkeit mit niedrigen Preisen.
Optische Dilatometrie
Verfahren
Im Gegensatz zu Schubstangendilatometern arbeitet das optische Dilatometer ohne Anpresskraft. Der spezielle wassergekühlte Ofen erlaubt zudem die Darstellung von Heiz- und Kühlraten bis zu 100 K/min im Temperaturbereich bis 1300 °C. Das Verfahren ermöglicht die Aufzeichnung von Ausdehnungskurven bis über den Transformationsbereich hinaus, was die Bestimmung des differentiellen Ausdehnungskoeffizienten der unterkühlten Glasschmelze erlaubt. Nach einem hauseigenen Verfahren können diese Daten in eine Abschätzung der Dichte von Gläsern bis in den schmelzflüssigen Zustand einfließen.Anwendungen
- Charakterisierung des thermischen Ausdehnungsverhaltens von Festkörpern, bei Gläsern bis jenseits des Transformationsbereichs
- Bestimmung der Längenänderung von Proben während sie einem komplexen Temperaturprogramm unterworfen werden (Thermische Analyse)
- Abschätzung der Dichte von Gläsern bis in den schmelzflüssigen Zustand (erfordert weitere Analytik)
DSC und DTA-TGA
Verfahren
Unser Labor verfügt über zwei Hochtemperatur-DSC (RT bis 1650 °C) sowie eine Hochtemperatur-DTA-TGA (RT bis 1600 °C), die mittels eines speziellen Verfahrens hochgenau und heizratenunabhängig kalibriert werden. Mittels einer in unserem Hause entwickelten Mess- und Auswertevorschrift sind wir in der Lage, die spezifische Wärmekapazität von Gläsern bis in den schmelzflüssigen Zustand zu ermitteln.Anwendungen
- Bestimmung charakteristischer Temperaturen und kalorischer Effekte sowie Detektion der Massenveränderungen mittels DSC und DTA-TGA (DIN 51006 und DIN 51007-1)
- Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität von Festkörpern, bei Gläsern bis in den schmelzflüssigen Zustand (DIN 51007-1)
Untersuchung des Kristallisationsverhaltens
Verfahren
Gläser werden in einem Temperaturgradienten für eine definierte Zeit getempert und anschließend kristallographisch untersucht. Wir haben durch unsere große Erfahrung im Bereich der Spezialgläser je nach Glastyp unterschiedliche Probenhalterungen entwickelt. Alternativ können wir die Kristallisation in Gläsern und Glaskeramiken mittels eines Heiztisches in situ mikroskopisch verfolgen.Anwendungen
- Charakterisierung des Kristallisationsverhaltens von Gläser nach validiertem Hausverfahren
- Bestimmung der Liquidustemperatur von Gläsern (ASTM C 829)
- Bestimmung der Kristallwachstumsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur oder Viskosität.
Blasen- und Gasanalytik
Verfahren
Wir ermitteln die Blasenzahl und Blasenverteilung. Zudem bestimmen wir die Gaszusammensetzung in Blasen mittels Massen- und Raman-Spektroskopie.Anwendungen
- Blasendiagnostik: Trouble Shooting und Grundlagenuntersuchung zur Blasenentstehung
- Korrelationen von Blaseninhalt zu Produktionsprozessen
- Support zur Verbesserung der Produktionsausbeute
- Support bei der Entwicklung von Schmelzprozessen
- Labor-Experimente zur Blasenentstehung in Glasschmelzen bis 1650°C
Glaspräparation und Komponentenfertigung aus Metallwerk-stoffen
Verfahren
Effiziente Standard- und Präzisionsverfahren zur Herstellung von Prüfkörpern aus Glas, Glaskeramik, Kunststoff und Metall-Werkstoffen für Labore sowie Spezialkomponenten für Versuchsaufbauten, Fertigung und Messtechnikentwicklung.Anwendungen
- Festkörpermaterialien aus Glas, Glaskeramik und Kunststoffen
- Herstellung von Spezialgeometrien: Küvetten, Dünnschliffe, u.v.m.
- Präparation für Blasen- und Glasfehlerdiagnostik
- Polituren mit Ceroxid und Diamant
- Oberflächenprozesse für neue Materialien
- Standard- und Präzisionsverfahren für Metall-Werkstoffe
- Konstruktion und Produktdesign für die Herstellung von Spezialkomponenten für Versuchsaufbauten in Labors und Fertigung sowie Messtechnikentwicklung
Messtechnikentwicklung, Automatisierung und Sensorik
Verfahren
Auf Grundlage unserer täglichen Laborarbeit bieten wir ebenfalls Design, Konstruktion und Herstellung von Metrologie Tools für Laboratorien und Produktion an. Diese Tools können mit spezieller und robuster Software sowie in Kooperation mit anderen Dienstleistern und Produktionseinheiten mit Cobots ausgestattet und in automatisierte Prozesse implementiert werden.Anwendungen
- Konstruktion und Produktdesign für Sensorik und Messtechnikentwicklung
- Entwicklung und Konstruktion von Aufbauten für Produktion, R&D und Analytik
- Erstellung von Online-Tools für die Produktionskontrolle, inkl. Implementierung in die Produktions- und Laborumgebung
- Software- und Automatisierungsentwicklung auf Basis von Python, Labview und LOGO
- Projektarbeiten & Qualitätskontrolle
- Service-Support für produzierte Hard- und Software
- CE-Certifizierung
Liste unserer Methoden
Unsere Methoden der physikalischen Analytik
Thermophysik
- Schubstangendilatometrie: Hochgenaue Bestimmung der thermischen Dehnung (Ausdehnungskurve) sowie des differenziellen und mittleren thermischen Ausdehnungskoeffizienten (-180°C bis 900°C) (akkreditiert)
- Optische Dilatometrie: Anpresskraftfreie Untersuchung der thermischen Dehnung (RT bis 1300°C) (akkreditiert)
- Bestimmung der Compaction nach thermischer Belastung (akkreditiert)
- Bestimmung der Transformationstemperatur (akkreditiert)
- HT-Viskosimetrie: Bestimmung der Viskositätsgesamtkurve (VFT) oder einzelner Viskositätsfixpunkte (Verarbeitungstemperatur, Erweichungstemperatur, Temperatur bei 1013 dPas, oberer Kühlpunkt, unterer Kühlpunkt) bis 1750°C (akkreditiert)
- Viskosimetrie: Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten und Pasten (-40°C bis 100°C) (akkreditiert)
- Rheologie: Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften sowie der Temperaturabhängigkeit des E-Moduls von Festkörpern mittels dynamisch-mechanischer Analyse (DMA) (-100°C bis 1000°C) (akkreditiert)
- Hochgenaue Bestimmung der Dichte von Festkörpern im Auftriebsverfahren (akkreditiert)
- Thermoanalyse: DSC (RT bis 1650°C), DTA-TGA (RT bis 1600°C), Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität (cp) von Gläsern bis in den schmelzflüssigen Zustand (akkreditiert)
- Flashverfahren: Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit (20°C bis 500°C) (akkreditiert)
- Gradiententemperung: Bestimmung der Kristallisationseigenschaften (inkl. Liquidustemperatur) von Gläsern und Glaskeramiken bis 1550°C (akkreditiert)
- Heiztischmikroskopie: Online-Beobachtung von Kristallisationsvorgängen bis 1500°C
- Bestimmung von Elastizitätsmodul (E-Modul), Torsionsmodul (G-Modul) und Querkontraktionszahl (Poisson-Zahl) bei RT mittels Resonanzverfahren (akkreditiert)
- Bestimmung des elektrischen Durchgangswiderstandes von Gläsern und Glaskeramiken (180°C bis 800°C) (akkreditiert)
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Impedanzspektroskopische Bestimmung des spezifischen Widerstandes und der dielektrischen Eigenschaften (Permittivität, Verlustwinkel) von Materialien zwischen 10mHz und 1MHz (-150°C bis 350°C)
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Resonanzbasierte Bestimmung der komplexen Permittivität (relative Permittivität und Verlustfaktor) verlustarmer Materialien nach der Split-Post-Dielectric-Resonator-Methode (SPDR) von 1,1GHz bis 15GHz, Bestimmung des Temperaturkoeffizienten der Eigenfrequenz TCf (-40°C bis +60°C) (akkreditiert)
Blasen- und Gasanalytik
- Blasenzahl und Blasenverteilung
- Gasanalytik mittels Massen-and Raman-Spektroskopie (akkreditiert)
- Labor-Experimente zur Blasenentstehung in Glasschmelzen bis zu 1650°C
- Korrelationen von Blaseninhalt zu Produktionsprozessen
- Support zur Verbesserung der Produktionsausbeute und Entwicklung von Schmelzprozessen
- Blasendiagnostik: Trouble Shooting und Grundlagenuntersuchung zur Blasenentstehung
Highlights
Highlights
Vorgehen
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Unsere Experten von SCHOTT Analytics freuen sich auf Ihre Fragestellung. Gemeinsam mit Ihnen gehen wir den gesamten Weg von der ersten Anfrage bis zur erfolgreichen Beantwortung Ihrer Fragestellung, so herausfordernd diese auch sein mag.
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Dr. Axel Engel
Leiter Physikalische Analytik