SCHOTT solutions n° 2/2013 > Investigación + Desarrollo

El microscopio electrónico de barrido Neon 40 ayuda ahora a los investigadores de SCHOTT a encontrar más rápidamente respuestas a preguntas difíciles sobre análisis de evolución y daños. Foto: SCHOTT/C. Costard

Labor detectivesca en el nanomundo


Un microscopio electrónico de barrido de altas prestaciones le permite a SCHOTT impulsar la investigación y el desarrollo de materiales y productos micro y nanoestructurados. Incluso se pueden preparar las superficies de diversos tipos de combinaciones de materiales hasta alcanzar la escala nanométrica.


Thilo Horvatitsch

La imagen en el monitor muestra con una resolución micrométrica la superficie agrietada de una lámina de plástico con partículas de vidrio integradas a través de la óptica del haz de electrones del microscopio electrónico de barrido ”Neon 40”, de Zeiss. La combinación de materiales mostrada ayuda a fabricar una lámina separadora especial para los sistemas de almacenamiento de energía del futuro. El microscopio de barrido electrónico en sí también es muy avanzado. No sólo permite obtener imágenes de alta resolución, con una precisión de hasta 1,1 nm, de muestras con el microscopio electrónico de barrido (SEM). La óptica de haz de iones focalizados (FIB), alineada en diagonal con respecto al haz de electrones, permite asimismo la preparación de minúsculas estructuras superficiales mediante el arranque de pequeñísimas cantidades de material. Con el FIB es posible cortar transversalmente o poner al descubierto superficies de material incluso a escala nanométrica. De hecho se puede observar y preparar simultáneamente con el SEM y el FIB.
Las fotografías de la derecha muestran cómo se coloca una muestra dentro del sistema. (Aquí y abajo a la derecha) Foto: SCHOTT/C. Costard
Ni siquiera los materiales combinados, como el ejemplo descrito, representan problema alguno. Una combinación de materiales como el vidrio poroso y frágil incrustado en una matriz polimérica dúctil (deformable plásticamente) no se podría procesar nunca utilizando técnicas tradicionales, como el desbaste, el pulido, la rotura o el corte, sin destruir o alterar la estructura del material. El objetivo es elaborar un material separador con el mínimo espesor posible para su uso en unas innovadoras baterías recargables. Sin embargo, ello no debe afectar a su resistencia mecánica, química y térmica. Aquí el Neon 40 ayuda a conocer exactamente las estructuras superficiales, con el fin de ser capaces en última instancia de mejorarlas.
Foto: SCHOTT/C. Costard
”Nuestra i+d necesita imágenes nítidas y datos inequívocos sobre los materiales y las estructuras con las que trabajamos. En caso contrario no podremos progresar”, subraya el Dr. Markus Kuhr, Director de Technical Service Analytics en SCHOTT. En la actualidad este progreso se adentra hasta las profundidades del nanocosmos y requiere para ello unas herramientas analíticas extraordinariamente potentes, porque la exploración de nuevos mundos para concebir productos viene impulsada por unos tiempos de desarrollo y unos ciclos de innovación cada vez más cortos. ”Las preguntas se vuelven cada vez más complejas. Para poder obtener todavía más rápidamente las respuestas y asistir más eficazmente a nuestras divisiones necesitamos unos equipos muy modernos”, explica el Dr. Stephan Corvers, de SCHOTT Technical Service Analytics.
Microscopio y herramienta de alta precisión
La óptica del haz de electrones y la óptica del haz de iones de la estación de trabajo CrossBeam Neon 40, equipada con un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un haz de iones focalizados (FIB), permiten la observación y preparación simultáneas de muestras micro y nanoestructuradas. Con ayuda de un sistema de inyección de gas se deposita un recubrimiento protector para permitir la eliminación de una cantidad definida de material en la zona a preparar (ver la microfotografía de la derecha).
Mientras los métodos de preparación convencionales requieren mucho tiempo o ni siquiera son viables, gracias al FIB del Neon 40 se pueden completar más rápidamente. Los vidrios fosfato unidos a pasantes vidrio-metal, por ejemplo, presentaban signos de deterioro después de almacenarlos en una cámara climática, a pesar de haberles aplicado un recubrimiento protector contra la humedad. La preparación FIB de una sección de la superficie corroída reveló defectos a nanoescala en el recubrimiento. La humedad se abría paso a través de los mismos y provocaba la descomposición del vidrio. ”Este tipo de observaciones nos permiten mejorar la estructura, la adherencia y la resistencia química de la capa y, en última instancia, la combinación vidrio-metal en su conjunto. Además, ahora somos capaces de detectar para los clientes, tanto internos como externos, defectos con mayor precisión y rapidez, así como responder a preguntas como ,¿Qué provocó el fallo del sistema?, Disponemos justo de la lupa de aumento que necesitábamos para realizar este tipo de labor detectivesca”, señala el Dr. Kuhr.
La óptica del haz de iones FIB (Focused Ion Beam) del Neon 40 a menudo puede hacer con gran rapidez lo que para los métodos de preparación convencionales resulta mucho más laborioso o inviable. Foto: SCHOTT/C. Costard
De hecho, esta potente herramienta ve cosas que SCHOTT nunca había poder ver antes. Gracias a ella se ha conseguido visualizar por vez primera la nanoestructura multicomponente de una capa de cermet. Esta capa absorbe la radiación solar en los tubos receptores utilizados en las centrales termosolares. Contiene unas partículas metálicas minúsculas, que mejoran el rendimiento, pero que resultaban demasiado pequeñas como para ser visualizadas con los medios disponibles anteriormente. ”Ahora estamos en condiciones de optimizar estas partículas y, de esta forma, seguir mejorando la eficiencia del tubo receptor”, explica el Dr. Corvers. Este instrumento proporciona además resultados más fiables que otras técnicas, porque en ocasiones es necesario destruir la muestra para permitir la preparación controlada de defectos minúsculos. Un ejemplo de ello son unas pequeñas partículas porosas de tan solo 10 micrometros de tamaño, que en principio sólo aparecían como puntos coloreados y se encuentran debajo de la superficie del vidrio o la vitrocerámica. El desbaste y el pulido habitualmente resultan aquí demasiado arriesgados o inviables. Sin embargo, la caracterización mediante FIB aumenta la probabilidad de derivar resultados analíticos útiles. ”Y con esto las posibilidades del microscopio electrónico están lejos de haberse agotado”, señala el Dr. Kuhr. <
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