SCHOTT solutions Nr. 2/2013 > Forschung & Entwicklung

Mit dem Rasterelektronenmikroskop Neon 40 können SCHOTT Forscher komplexe Fragen der Entwicklungs- oder Schadensanalytik nun schneller beantworten. Foto: SCHOTT/C. Costard

Detektivarbeit in der Nano-Welt


Ein leistungsstarkes Rasterelektronenmikroskop ermöglicht es SCHOTT, die Erforschung und Entwicklung von mikro- und nanostrukturierten Werkstoffen und Produkten voranzutreiben. Selbst Oberflächen von verschiedenartigen Materialkombinationen lassen sich bis auf Nanoebene präparieren.


Thilo Horvatitsch

Das Bild auf dem Monitor zeigt die zerklüftete Oberfläche einer Kunststofffolie mit eingearbeiteten Glaspartikeln, ­betrachtet in Mikrometer-Auflösung durch die Elektronenstrahloptik des Rasterelektronenmikroskops „Neon 40” von Zeiss. Die abgebildete Materialkombination dient der Herstellung einer speziellen Separatorfolie für Energiespeichersysteme von morgen. Fortschrittlich ist auch das Elektronenmikroskop selbst. Es erlaubt nicht nur den hochauflösenden, bis auf 1,1 Nanometer genauen Blick auf Proben mittels SEM (Scanning Electron Microscope). Die diagonal zum Elektronenstrahl ausgerichtete Ionenstrahloptik FIB (Focused Ion Beam) ermöglicht auch die Präparation kleinster Oberflächenstrukturen durch Abtragen winzigster Materialmengen. Schnitte durch oder Freilegen von Werkstoffoberflächen, das gelingt mit FIB bis auf Nano-Ebene. Dabei lässt sich mit SEM und FIB gleichzeitig beobachten und präparieren.
Die Bilder zeigen das Einbauen einer Probe. (Hier und rechts unten) Foto: SCHOTT/C. Costard
Selbst kombinierte Materialien wie das erwähnte Beispiel bereiten keine Probleme: Sprödes, poröses Glas, eingebettet in eine duktile (plastisch verformbare) Polymermatrix – ein solcher Mix wäre mit klassischen Verfahren wie Schleifen, Polieren, Brechen oder Schneiden nicht zu bearbeiten, ohne das Materialgefüge zu zerstören oder zu verändern. Dieses Separatormaterial für innovative wiederaufladbare Batterien soll möglichst dünn hergestellt werden. Denn je dünner diese Folie, desto höher die Energiedichte des Akkus. Zugleich darf aber ihre mechanische, chemische und Temperatur-Stabilität nicht leiden. Hier trägt das Neon 40 dazu bei, Oberflächenstrukturen genau kennenzulernen, um diese letztlich optimieren zu können – zum Beispiel mit der Bestimmung einer passenden Porositätsgröße des Materials.
Foto: SCHOTT/C. Costard
„Unsere Forschung und Entwicklung braucht klare Bilder und Aussagen über die Materialien und Strukturen, mit denen wir arbeiten. Sonst gibt es keinen Fortschritt”, betont Dr. Markus Kuhr, Senior Manager Technical Service Analytics bei SCHOTT. Dieser Fortschritt dringt heute bis in die Tiefen des Nanokosmos vor – und benötigt dafür höchst leistungsfähige analytische Werkzeuge. Denn die Erschließung neuartiger, bis ins Kleinste modellierter Produktwelten wird getrieben von immer kürzeren Entwicklungszeiten und Innovationszyklen. „Die Fragestellungen werden immer komplexer. Um Antworten noch schneller geben und unsere Geschäftsbereiche noch besser begleiten zu können, benötigen wir hochmodernes Equipment”, erläutert Dr. Stephan Corvers, SCHOTT Technical Service Analytics.
Hochpräzises Mikroskop und Werkzeug
In der CrossBeam Workstation Neon 40 mit SEM (Scanning Electron Microscope) und FIB (Focused Ion Beam) erlauben Elektronenstrahloptik und Ionenstrahloptik die gleichzeitige Beobachtung und Präparation von mikro- oder nanostrukturierten Proben. Hier wird mit Hilfe eines Gasinjektionssystems eine Schutzschicht abgeschieden, um einen definierten Materialabtrag in der zu präparierenden Zone zu ermöglichen (siehe Mikrofoto oben).
Wofür übliche Präparationsmethoden viel Zeit brauchen oder nicht anwendbar sind, gelingt mit dem FIB des Neon 40 oft in kurzer Zeit oder wird überhaupt erst möglich. Davon profitieren Entwicklungs- wie auch Schadensanalytik. Ein Beispiel: Phosphatgläser, die mit Metallen etwa zu stromführenden Glas-Metall-Durchführungen verbunden werden, wiesen nach Lagerung im Klimaschrank Auflösungsmerkmale auf – trotz einer aufgebrachten Schutzschicht gegen Feuchtigkeit. Erst die FIB-Präparation eines Querschnitts durch die korrodierte Oberfläche brachte nanoskalige Defekte in der Schicht zum Vorschein. Durch diese drang Feuchtigkeit, was dann zur Zersetzung des Glases führte. „Solche Aufschlüsse erlauben es uns zum einen, Aufbau, Haftung oder chemische Beständigkeit der Schicht zu optimieren und letztlich den gesamten Glas-Metall-Verbund zu verbessern. Zum anderen können wir für interne und externe Kunden nun viel besser und schneller Defekte aufspüren und Fragen beantworten wie: Warum versagt ein System? Wir haben jetzt die richtige Lupe für diese Detektivarbeit“, beschreibt Dr. Kuhr.
Wofür übliche Präparationsmethoden viel Zeit brauchen oder nicht anwendbar sind, gelingt mit der Ionenstrahloptik FIB (Focused Ion Beam) des Neon 40 oft in kurzer Zeit oder wird überhaupt erst möglich. Foto: SCHOTT/C. Costard
Dabei sieht das leistungsstarke Werkzeug Dinge, die vorher für SCHOTT nicht sichtbar waren. Mit seiner Hilfe gelang es erstmals, die mehrkomponentige Nanostruktur der sogenannten Cermet-Schicht abzubilden. Diese Absorber-Schicht nimmt in Receivern von Solarkraftwerken die Strahlung der Sonne auf. Sie enthält winzigste Metallpartikel, die den Wirkungsgrad erhöhen, aber für eine Darstellung mit bisherigen Mitteln zu klein waren. „Nun können wir die Partikel optimieren und somit die Effizienz des Receivers weiter steigern”, so Dr. Corvers. Das Instrument liefert außerdem zuverlässiger Resultate als andere Verfahren. Denn zur Zielpräparation winzigster Defekte gilt es manchmal die Probe zu zerstören. Ein Beispiel hierfür sind 10 Mikrometer kleine poröse Partikel, die zunächst nur als verfärbte Punkte in Erscheinung traten und unter der Oberfläche von Glas oder Glaskeramik lagen. Ein solcher Defekt ist sehr schwierig freizulegen; Schleifen oder Polieren ist hier meist zu riskant oder unmöglich. Eine FIB-Charakterisierung dagegen bietet eine hohe Sicherheit, ein verwertbares Analyse-Ergebnis zu bekommen. „Und damit sind die Möglichkeiten des Elektronenmikroskops noch längst nicht ausgeschöpft”, verrät Dr. Kuhr. <